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Introduzione all'HPLC

Benvenuti  nel sito dell' HPLC  

Inquesta pagina , spieghiamo un po di Teoria     

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GAS CROMATOGRAFIA SU COLONNA


 Nella gascromatografia una colonna di diametro assai modesto e lunga da uno a più metri anche ripiegata su se stessa più volte, è riempita di un materiale adsorbente (cromatografia per adsorbimento) o di un materiale inerte che fa da supporto a un liquido non volatile nelle condizioni dell'esperienza (cromatografia per ripartizione). In tale colonna, mantenuta a temperatura rigidamente costante in una camera termostatica e tale da permettere la volatilizzazione del campione se liquido, si fa passare un flusso costante di gas di trasporto. Ovviamente si devono usare gas inerti (verso le sostanze da analizzare) e a tal fine si prestano assai bene i gas nobili. Se a una estremità della colonna , nel verso di progressione del gas di trasporto, si introduce con un micro-misuratore, attraverso una membrana di gomma di chiusura, qualche millimetro cubo del campione da analizzare (liquido o gassoso), dopo qualche tempo cominceranno a emergere all'altra estremità della colonna, mescolati con il gas di trasporto e l'uno distanziato dall'altro, in ordine inverso di affinità per le sostanze che riempiono la colonna, i singoli componenti del miscuglio da esaminare.Un grave problema della gascromatografia è rappresentato dalla rivelazione delle sostanze all'uscita della colonna. Nei casi più comuni ci si avvale di un misuratore a conducibilità termica.Anche nella gascromatografia le possibilità di successo dipendono da un'accurata scelta degli adsorbenti e dei liquidi supportati,oltre che, in larga misura, anche della temperatura e della velocità impressa al gas di trasporto.di tali possibilità fa risaltare, comunque, un grave inconveniente, comune a tutti i metodi cromatografici, ma qui particolarmente sentito: il rivelatore mette cioè in evidenza che, con il gas di trasporto, dopo un determinato tempo misurato a partire dal momento di introduzione del campione, è uscita "una sostanza". Molte sostanze possono però avere, nelle condizioni dell'analisi , un uguale tempo di ritenzione e, se non si hanno a disposizione altre indicazioni, è impossibile stabilire di che prodotto si tratti. Se mancano indizi di ogni genere si può raccogliere il prodotto all'uscita dell'apparecchio, condensarlo in una micro-trappola ed esaminarlo con altri mezzi di indagine. Se, viceversa, si hanno fondati sospetti sulla natura del prodotto, si aggiunge alla miscela in esame un'aliquota dello stesso prodotto allo stato puro, e si risottopone il tutto all'analisi cromatografica. Questa tecnica, che viene usata anche nelle altre forme di cromatografia, è molto tediosa e non sempre fruttifera, ma questi sono gli unici svantaggi in confronto alla rapidità e selettività di separazione del metodo.

Apparecchio gascromatografico
La gascromatografia, a differenza delle altre tecniche cromatografiche finora descritte che per la loro stessa natura non vi si prestano, subisce in questi anni uno sviluppo tecnico considerevole, essenzialmente basato sulle possibilità di creare rivelatori di elevatissima sensibilità. I nuovi rivelatori sono basati fondamentalmente sulle proprietà degli atomi ionizzati, prodotti da alte temperature o da collisioni con atomi eccitati da radiazioni o da collisioni con elettroni emessi da un filamento caldo. Si hanno così i rivelatori a ionizzazione di fiamma, in cui l'idrogeno è usato come gas di trasporto e in cui la fiamma, risultato della combustione dell'idrogeno, è capace di indurre la ionizzazione termica di molti composti organici. Un tale rivelatore è stabile e sensibile fino a concentrazioni in volume dell'ordine di 10-11, ma è insensibile alle sostanze inorganiche. Diversi sono i rivelatori quando si usa Argo come gas di trasporto: questo viene eccitato da una fonte di elettroni liberi e la collisione della molecola gassosa con l'Argo metastabile determina la ionizzazione della molecola stessa. Questo tipo di rivelatore permette di arrivare a concentrazioni in volume dell'ordine di 10-12 ma richiede l'impiego di materiale radioattivo e di costose apparecchiature ausiliarie. La ionizzazione si può ottenere mediante elettroni emessi da un filamento caldo e accelerati in un campo elettrico.
Sono tuttora allo studio nuovi rivelatori ancora più sensibili. Altri perfezionamenti tecnici si realizzano di continuo : tra questi quello di una programmazione della temperatura, fattore di notevole importanza nelle analisi di routine o in quelle in cui la composizione sia prevista entro sia pure larghi limiti. Un altro progresso tecnico si realizza infine accoppiando il gascromatografo a uno spettrometro di massa. Quest'ultimo permette di conoscere la massa molecolare della sostanza emergente, ciò che è di grandissimo aiuto nella sua identificazione.

 

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